①在反应釜中，将3，4二氨基甲苯置于纯水中，加热溶解;
②向步骤①所成的溶液中加入3，4二氨基甲苯的亚硝酸钠，进行反应;
③将步骤②所成溶液冷却;
④在步骤③所成溶液中滴入硫酸，出现大量结晶体生成;
⑤将步骤④所得混合物进行脱液处理;
⑥将步骤⑤所得结晶体加热，脱水;
⑦将步骤⑥所得结晶体进行蒸馏，制成所述的5-甲基苯骈三氮唑;本发明的生产方法以3，4二氨基甲苯为原料，通过中压合成、酸化、脱水、蒸馏处理，制备5-甲基苯骈三氮唑的工艺简单、制备过程容易控制，收率高、纯度高，生产成本低、易于组织工业化生产。
